火試金方法是用加熔劑熔煉礦石和冶金產(chǎn)品的辦法來定量測定其中貴金屬的含量。在有關(guān)金銀含量的仲裁分析中,常常采用火試金方法,因其測定結(jié)果具有很高的精確度和準確度。
火試金操作基本步驟:
一、稱樣
按照復(fù)雜的來樣要求稱重分別編號,加入已有部分基礎(chǔ)配料的待用粘土坩堝中再根據(jù)樣品分類按配料要求加入所需可溶性淀粉(準稱)、氧化鉛后放在通風(fēng)櫥充分攪拌。
二、升溫、入爐
升爐溫至750-900℃時關(guān)電柜電源后(以免碰壞硅碳棒),將盛樣的粘土坩堝按編號入爐。入爐時先關(guān)開關(guān),后關(guān)電源;入爐后關(guān)爐門,開電源開關(guān),調(diào)溫度750℃,待溫度升至750℃時計時30分鐘;再調(diào)溫度1100℃,待溫度升至1100℃時計時20分鐘;繼續(xù)保溫10分鐘。
三、出爐
關(guān)電爐,將熱熔樣按編號從爐里取出倒入鐵坩堝里放涼。
四、除渣
從鐵坩堝里取出放涼的熔渣,按編號將里面的鉛扣除渣并敲成方形,方便鑷子夾取。
稱鉛扣重量,并按編號計數(shù)。
五、灰吹
開電爐電源,將敲好的鉛扣按編號入于預(yù)熱好的小灰皿中,再次入爐灰吹。調(diào)溫至900℃,溫度到900℃時開始計時,約1小時。
然后,將小灰皿中的金銀合粒,小心取出放入30ml的瓷坩堝中。
到操作臺上小心取出,用錐子將金銀合粒砸扁放入原瓷坩堝中。
六、分金
將稱重后的金銀合粒先用硝酸溶液倒入合粒的瓷坩堝中(約20ml)低溫煮至約(8ml-10ml)合粒不再反應(yīng)。
把廢液小心倒入存廢液的燒杯中,再用硝酸低溫繼續(xù)煮至合粒變黃即可。最后用蒸餾水最少清洗三次。
七、稱重
放涼后上百萬分之一稱重(金含量)。
補充:ICP貴金屬(釕、鉑、鈀、銠、銥、鋨)含量分析。